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在半导体、光电子等高端领域,高质量单晶薄膜的制备是核心环节 —— 而分子束外延(MBE)技术,正是实现这一目标的 “关键利器”。这项技术的核心要求,是在超高真空环境中精准控制材料生长,既要保证材料纯度达到极高标准,又要严格把控薄膜界面的完整性。不过,MBE 腔室内的高温部件会产生热辐射,残留的微量气体也可能污染生长环境,这时候,液氮低温系统就像一位 “低温卫士”,挺身而出解决这些难题,为单晶薄膜的高质量生长保驾护航。
一、 液氮制冷系统在MBE中的核心功能与重要性
液氮制冷系统通过其-196°C(77K)的极低温,主要实现以下三个关键功能:
热辐射屏蔽: MBE生长腔室内的加热源(如衬底加热块、 effusion cell 炉子)温度高达数百甚至上千度,会产生强烈的热辐射。这些热辐射会直接或间接加热其他部件(如腔壁、快门),导致其放气,破坏真空度,并成为污染源。液氮冷阱和 shrouds 通过吸收这些热辐射,极大地降低了腔室的背景热负载,维持了系统的热稳定性。
捕获残余气体: 即使在超高真空下,腔室内仍存在微量的残余气体分子(如H?O, CO, CO?, O?等)。这些分子一旦吸附在生长的晶格表面,就会成为致命的杂质。液氮冷却的表面(特别是内部包裹式冷屏)像一个“低温捕集器",当残余气体分子碰撞到其表面时,会因失去动能而被牢牢“冻结"吸附,从而有效地将这些污染物从真空环境中移除,创造出一种“超洁净"的生长环境。这是获得高迁移率半导体材料(如GaAs、AlGaAs)的前提。
保护关键部件: 液氮系统也常用于冷却MBE的另一个核心部件——反射式高能电子衍射(RHEED)枪。RHEED枪在工作时会产生大量热量,若不有效冷却,其自身的热变形和放气会严重影响电子束的稳定性和真空度。液氮冷却确保了RHEED信号的稳定和精准,为原位实时监控晶体生长提供了保障。
分子束外延MBE液氮低温系统
二、 液氮制冷系统的组成与工作原理
一套完整的MBE液氮输送与循环系统通常由以下几部分组成:(需要根据客户系统情况配置)
液氮储罐/或小型液氮杜瓦: 大型的室外储罐或可移动的杜瓦瓶,用于储存液氮。
真空绝热传输管道: 连接液氮储罐和MBE主机的管道,其双层真空结构能蕞大限度地减少液氮在输送过程中的汽化损失。
液氮纯化系统:即气液分离器,成套的液氮传输系统不可少气液分离器系统,用于纯化液氮在管路传输过程中所汽化的部分液体,并排出气体,保持系统温度蕞低化。
分配与控制单元: 系统的“大脑"。通常包括:
液位传感器: 实时监测冷阱内的液氮液位。
电磁阀: 根据液位信号控制液氮的注入与切断。
压力传感器: 调节输送压力。
安全泄压阀: 在系统节点上安装泄压阀,确保系统压力不会过高,防止危险。
冷头/冷阱: 安装在MBE腔室内部的最终冷却部件。通常是围绕在生长区域周围的、内部有盘管或夹层的金属屏壁。液氮在其中循环,使其外表面温度降至蕞低。
该系统的工作流程:
液氮液位传感器检测到冷阱内液位低于设定值后,发送信号给系统编程控制器,控制器打开电磁阀,液氮在罐体收到系统控制器模式下,自动增压,并通过真空管道流入冷阱,最终使液位上升至设定值,电磁阀关闭。液氮在冷阱内吸热汽化后形成的氮气,通过专门的排气管道安全地排出系统。
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